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Öl-Verteilung in Thermoplastischen iPP-EPDM-Vulkanisaten
von Dr. Tonson Abraham, Norman G. Barber, Dr. Michael Mallamaci
Die Scanning Probe Mikroskopie (SPM) wurde zur Bestimmung der Volumenfraktion von in Öl gequollenem, Kautschuk- und Kunststoffteilchen in Thermoplastischen iPP/EPDM-TPVs angewendet. Die Bedingungen bei der Probenvorbereitung und der SPM-Bildgebung ermöglichten es, das Verhältnis der für eine TPV-Probe abgebildeten Kautschuk- und Thermoplastfläche mit dem Phasen-Volumen-Verhältnis gleichzusetzen.
Die mittels Hydrosilylierung vernetzten TPVs enthielten keinen Füllstoff oder anorganische Komponenten (außer ca. 1 ppm Platin-Katalysator, bezogen auf Trockenkautschuk), die die Genauigkeit der SPM-Analyse beeinträchtigen würden. Die Genauigkeit der zur TPV-Phasenvolumen-Bestimmung angewendeten SPM-Methode wurde mittels Analyse eines ölfreien TPVs bekannter Zusammensetzung festgestellt.
Die Dichten der einzelnen TPV-Komponenten (Kautschuk, Öl, kristalline und amorphe Thermoplastphase), von denen angenommen wurde, dass sie in dem Verbund additiv seien, wurden zur Berechnung der Ölverteilung zwischen dem TPV-Kautschuk und der Thermoplastphase benutzt, da die Volumina der einzelnen Komponenten bekannt waren (der Kristallinitätsgrad des Thermoplasts wurde dabei mittels Differential-Scanning-Kalorimetrie gemessen).
Somit konnte die Menge an Öl in dem gequollenen TPV-Kautschuk und in der Thermoplastphase quantitativ angegeben werden. Diese Information, gekoppelt mit dem Tg-Wert der in Öl gequollenen amorphen Kunststoffphase bedeutete, dass eine erhebliche Ölmenge als gesonderte Ölphase vorhanden war, die von der gequollenen, amorphen Thermoplastphase umgeben wird.
Heute geht man davon aus, dass das Öl in einem TPV sich zwischen dem Kautschuk und der amorphen Thermoplastphase aufteilt, wobei die Thermoplastkristallite frei von Öl sind.
Diese Arbeit ist der erste Nachweis für das Vorhandensein einer separaten Ölphase in TPVs und die erste genaue Bestimmung des Ölgehaltes im gequollenen Kautschuk und in der gequollenen amorphen Thermoplastphase.
